熱重分析儀的操作規(guī)程說明
點擊次數(shù)：5317 更新時間：2022-01-13
熱重法是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時間）的變化關(guān)系。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。具有性能穩(wěn)定、使用靈活、可靠性高、適用范圍廣等優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。
熱重分析儀的操作規(guī)程如下：
1.開機。打開儀器電源開關(guān)，打開載氣和循環(huán)水閥門，載氣輸入壓力為0.15Mpa，循環(huán)水流速為30ml/min。
2.稱量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3，信號較弱時，可適當(dāng)增加樣品量。
3.裝樣。按住儀器兩側(cè)按鈕，將加熱爐升起，用鑷子將參比坩堝（一般為空坩堝）和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺上，放置時要小心輕放不可晃動傳感器。樣品放置完畢，降下加熱爐。
4.編程。打開電腦，打開“Data Acquisition”軟件，根據(jù)樣品實驗條件，在“experiment tproperties”中輸入樣品名、樣品質(zhì)量、坩堝種類等信息，并對樣品的反應(yīng)程序進行編程。其中載氣選擇時紅色為氣路1，綠色為氣路2。
5.開始實驗。再次檢查確認載氣和循環(huán)水正常，確認Tg數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，點擊開始進行測試，在窗口可看到實時的TG-DSC曲線。易于空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品，在測試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。
6.數(shù)據(jù)處理。打開“processing”軟件，通過“Heatflow”曲線，可得到樣品外推起始點（熔點）、結(jié)晶溫度、相變溫度等信息。通過TG曲線可得到樣品的失重量、失重率等數(shù)據(jù)。
7.測試完成以后，導(dǎo)出數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)刻錄到送樣人光盤上。
8.關(guān)機。爐溫溫度降至室溫后，方可取出坩堝。依次關(guān)閉電腦，關(guān)閉儀器電源開關(guān)，關(guān)閉載氣和循環(huán)水閥門。